基质固相分散萃取—分散液相微萃取—气相色谱质谱法测定土壤中拟除虫菊酯类农药

工作曲线。检出限以仪器3倍信噪比计算得出，富集倍数为萃取前后样品浓度之比[11]。结果见表2。

4 结 论

建立了基质固相分散-分散微萃取-GC-MS法测定土壤中拟除虫菊酯的分析方法。采用机械研磨的方式，可以同时处理多个样品，提高了样品前处理的效率。本方法结合基质固相分散和分散液相微萃取的优势，操作简便，处理时间短，富集效果好，溶剂用量小，适合于土壤中痕量拟除虫菊酯类农药的分析。

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Determination of Three Pyrethroids in Soil by Matrix Solid Phase

Dispersion Extraction-Dispersed Liquid Phase

Microextraction-Gas Chromatography Mass Spectrometry

CHENG Hao1， ZHANG Li-Jun1， ZHANG Lei2， ZHANG Zhan-En*1，2

1（School of Environmental Science and Engineering， Suzhou University of Science and Technology， Suzhou 215009， China）

2（Key Laboratory of Environmental Science and Engineering of Jiangsu Province， Suzhou 215009， China）

Abstract A matrix solid phase dispersion extraction-dispersed liquid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometric method has been developed for the determination of three pyrethroids （tetramethrin， permethrin and deltamethrin） in soil. The optimal conditions for the analysis were as follows. About 0.5 g soil and 1.5 g C18 solid phase extraction powder were grinding for 5 min. The mixture was eluted with 10 mL of acetone. The eluent was concentrated to 0.4 mL， and then mixed with 20 μL of tetrachloromethane and 5.0 mL of ultrapure water to form a homogeneous cloudy solution. The emulsion was broken by centrifugation. About 1 μL of sediment was injected and analyzed directly by GC-MS. Good linearities for three pyrethroids were ranged from 5 to 200 μg/kg （r2≥0.9989）， and recoveries at three spiked levels were ranged from 86.5% to 108.0% with RSDs less than 7.8%. The LODs of three pyrethroids were 1.00-1.48 μg/kg. This method can meet the determination of trace pyrethroids in soil.

Keywords Matrix solid phase dispersion extraction; Dispersive liquid-1iquid microextraction; Gas chromatography-mass spectrometry; Pyrethroids; Soil

（Received 27 June 2014; accepted 10 September 2014）

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